銅-銀、鎳-銀核-殼型雙金屬粉及鋯酸鈣包覆鎳粉的研制.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、近年來,多層陶瓷電容器(MLCC)內電極賤金屬化的飛速發(fā)展拓展了銅、鎳粉的應用領域;在電子、電器、通信、現代電子戰(zhàn)爭、軍艦、核潛艇等領域,為了防止外來的電磁干擾和防止本身的電磁波向外輻射,鎳粉由于具有良好的電磁屏蔽性能成為電磁屏蔽導電涂料的主要原料。鎳、銅在高溫下易氧化,形成絕緣性氧化膜,故在使用過程中必須解決銅、鎳粉的氧化問題。 本論文旨在探索和研究賤金屬銅、鎳粉高溫抗氧化問題。在調研有關金屬粉體表面改性文獻及理論分析的基礎上

2、,采用銀鹽滴加鍍銀新工藝,開展了化學鍍法制備銀包銅粉與銀包鎳粉的研究;開展了化學沉淀法在鎳粉表面包覆一層鋯酸鈣進行表面改性的研究,具體內容如下: 銅、鎳活性比金屬銀強,與Ag的置換反應不利于光潔的Ag鍍層的形成。通過熱力學分析,選擇了水合肼作為還原劑,分析了其抑制體系中銀銅置換反應的可行性。 通過Zeta電位及濁度的測量,表征了銅粉與鎳粉在不同分散體系的穩(wěn)定性。首先研究了銅粉在PVP和酒石酸鈉溶液體系中的分散,結果表明兩

3、者皆具有良好的分散效果;靜電斥力是酒石酸鈉改善分散體系穩(wěn)定狀態(tài)的基礎,而靜電斥力穩(wěn)定作用和空間位阻效應是PVP改善分散體系穩(wěn)定狀態(tài)的基礎。其次研究了鎳粉在PVP-水-乙醇及酒石酸鈉.水體系中的分散,結果表明兩者皆具有良好的分散效果。 化學鍍法制備銅-銀雙金屬粉過程中,采用了低成本的AgNO3取代傳統的PdCl2,研究了惰性基體銅粉表面的敏化、活化工藝及活化機理。研究了鍍液pH、反應溫度、PVP添加量、水合肼濃度等因素對雙金屬粉高

4、溫抗氧化性能及殘留銀離子濃度的影響。實驗結果顯示最佳工藝條件為:銅粉分散液組成:乙醇濃度333mL/L,活化銅粉33.3g/L、PVP用量為10.0g/L、起始pH為10.0、水合肼濃度2.5mol/L;銅粉分散液用量150mL;反應溫度50~55℃;銀氨溶液濃度0.5mol/L,用量78.1mL。銀鹽滴加鍍銀新工藝,有效解決了鍍銀過程中銀粉單獨沉積的問題,制備的銀包銅粉仍具有良好的分散性、常溫和高溫抗氧化性能;二次包覆雙金屬粉表面形成

5、了連續(xù)的銀膜,其氧化增重從原樣銅粉的23.78%降低到了1.20%:雙金屬粉在氧化氣氛下仍保持良好的導電性能。 化學鍍法制備鎳-銀雙金屬粉過程中,探討了鍍液pH、反應溫度、PVP添加量及加入方式、水合肼濃度、分散體系等因素對雙金屬粉高溫抗氧化性及殘留銀離子濃度的影響。結果顯示最佳工藝條件為:鎳粉分散體系組成:乙醇濃度417mL/L,鎳粉25.0g/L、PVP添加量為8.33g/L、起始pH為11.0、水合肼濃度2.5mol/L;

6、鎳粉分散液用量120mL;反應溫度60℃;銀氨溶液濃度0.5mol/L,用量51mL,加入方式為緩慢滴加。通過化學鍍獲得的鎳.銀雙金屬粉體具有良好的分散性能;二次包覆鎳-銀雙金屬粉高溫抗氧化性與原樣鎳粉相比,起始氧化溫度由最初的290.45℃上升到389.36℃。 采用化學沉淀法在甲醇-水體系中成功制備了鋯酸鈣包覆復合鎳粉,考察了包覆試劑用量、攪拌速度、包覆試劑加入方式、復合鎳粉前驅體熱處理溫度、攪拌時間、反應溫度、分散劑用量、

7、包覆試劑加入速度以及鎳粉表面處理對復合鎳粉性能、形貌的影響。根據實驗結果,獲得最佳工藝條件為:包覆試劑以鋯酸鈣計與鎳粉的重量比5.9:100;采用將鋯-鈣溶液與沉淀劑溶液同時滴加到鎳粉的醇水包覆體系中的試劑加入方式;加入流量0.65 mL·min-1;鎳粉分散體系總量186 mL,其中H2O60mL,甲醇126mL;反應溫度55℃;反應時間90min;攪拌速度350r/min;前驅體熱處理溫度690℃。此條件下制得的復合鎳粉,通過TG-

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