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文檔簡介
1、在本實驗室開發(fā)出的雙氧水催化氧化環(huán)己烯合成環(huán)氧環(huán)己烷的反應體系中,反應液分為油和水兩相,油相主要為目的產(chǎn)物環(huán)氧環(huán)己烷,水相中除含有微量的環(huán)己酮和磷酸氫二鉀外還含有質(zhì)量分數(shù)為3%左右的1,2-環(huán)己二醇(CHD)。如果將水相直接排放不僅污染環(huán)境而且還是對資源的一種浪費。本文針對水相體系,采用萃取法對反應液水相中的1,2-環(huán)己二醇進行了分離研究。其主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下:
建立了以吡啶為內(nèi)標物來測定1,2-環(huán)己二醇含量的方法,繪
2、制出了1,2-環(huán)己二醇的標準曲線,所得到的計算方程為y=1.00152x+0.00643,并對該方法的精密度和準確度進行了驗證,表明該分析方法可滿足分析要求。
研究中篩選出正丁醇為萃取劑,對其萃取工藝條件進行了優(yōu)化,優(yōu)化得到的較佳工藝條件為:常溫,萃取劑和水相的體積比為0.5∶1,振蕩強度為130r/min,萃取時間為20min,靜置時間為60min。在較佳工藝條件下,兩次萃取率可達到97.55%;采用蒸餾的方法對1,2-
3、環(huán)己二醇的萃取相進行了純化研究,得到了較佳的純化條件。在較佳條件下,純化后1,2-環(huán)己二醇的純度可達98%以上,能夠滿足相關(guān)領(lǐng)域的應用要求。
用斜率法確定了萃取絡合物的結(jié)構(gòu)參數(shù),并對萃取過程的熱力學性質(zhì)進行了計算,得到萃取過程的表觀熱△H=22.84KJ/mol。由△H>0可以看出,1,2-環(huán)己二醇的萃取過程是一個吸熱過程,溫度的提高有利于萃取過程的進行;采用微分法研究了正丁醇萃取水相中1,2-環(huán)己二醇的動力學,確定了相關(guān)
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