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文檔簡介
1、本文綜述了原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法以及分光光度法在藥物分析中應用情況,并在前人工作的基礎上,利用藥物分子富含N、O、S等配位元素的特點,研究和建立了一系列新的金屬離子反應與光譜技術結合的藥物含量測定方法。本文研究主要內容如下:
1.在HAc-NaAc緩沖溶液條件下用過量的Cu2+溶液與磺胺嘧啶鹽作用,產生沉淀,離心分離,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定上層清液中剩余的Cu2+光譜信號強度I。結果發(fā)現(xiàn):空白液與上層清
2、液Cu2+光譜信號強度之差△I與磺胺嘧啶濃度呈良好的線性關系,工作曲線相關系數(shù)為0.9996,線性范圍為8.37~200mg·L-1,回收率在94.0~99.2%之間。本方法不使用任何有毒溶劑,快速、簡便、結果準確。用該方法進行磺胺嘧啶片和磺胺嘧啶混懸液樣品測定結果滿意。
2.將Bi3+和I反應形成BiI4-,然后在酸性水溶液中,鹽酸西替利嗪溶液與BiI4-溶液反應形成沉淀后經(jīng)離心分離,于Bi的特征譜線206.170nm處
3、測定上層清液與空白液發(fā)射光譜強度??瞻滓号c上層清液光譜信號強度之差△I與鹽酸西替利嗪濃度呈良好的線性關系。據(jù)此,建立一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)間接測定鹽酸西替利嗪含量的新方法。該方法工作曲線相關系數(shù)為0.9961,線性范圍為11.2~369mg·L-1,檢出限為3.36mg·L-1。本方法操作步驟簡便,結果準確,不使用任何有毒溶劑,可用于鹽酸西替利嗪片以及鹽酸西替利嗪膠囊質量控制。
3.在pH為5
4、.0~6.5溶液中,磺胺二甲嘧啶鹽與Cu2+結合形成2∶1絡合物,此絡合物用氯仿萃取,火焰原子吸收光度法測定絡合萃取后水相中剩余Cu2+的吸光度A。實驗發(fā)現(xiàn)試劑空白溶液與試樣溶液的萃余液之間Cu2+吸光度差△A隨磺胺二甲嘧啶含量增大而線性增大。據(jù)此,我們建立了一種Cu2+絡合萃取FAAS法間接測定磺胺二甲嘧啶新方法。優(yōu)化條件下,該方法線性范圍為13.2~144mg·L-1,線性回歸方程為△A=0.0025p-0.0046(r=0.999
5、1)。檢出限為3.96mg·L-1,方法回收率為98.3~99.2%。用于磺胺二用嘧啶鈉注射液的測定,結果滿意。
4.格列齊特是一種降糖藥,分子結構含有類似磺胺結構的磺胺基,在中性介質中也可以與過量Cu2+形成白色沉淀,將沉淀后的溶液離心分離,用火焰原子吸收光度法測定上層清夜中剩余Cu2+的吸光度值,同時測定空白溶液空白值,實驗發(fā)現(xiàn),兩者的吸光度差△A隨格列齊特含量的增大而線性增加。據(jù)此建立了一種火焰原子吸收法間接測定格列
6、齊特含量的新方法。在優(yōu)化的實驗條件下,△A與格列齊特的濃度在5.35~64.8mg·L-1呈良好的線性關系,相關系數(shù)為0.9996,檢出限為1.61mg·L-1。該方法用于格列齊特片的測定,結果與藥片標示量符合,進行加標回收試驗,其回收率在99.2~102%之間。
5.在弱堿性條件下,鎳(Ⅱ)與卡托普利反應生成絡合物,該絡合物在340nm處有特征吸收,溶液吸收程度隨絡合物濃度增大而線性增強,研究還發(fā)現(xiàn)氨對該體系吸收具有明顯
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