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文檔簡介
1、實現(xiàn)變壓器油中溶解油紙絕緣老化多特征物一體化同時準(zhǔn)確檢測,改變目前對多特征物分析需要多設(shè)備、繁瑣的過程、實驗室完成的現(xiàn)狀,深入研究多組分檢測傳感技術(shù)是關(guān)鍵。激光拉曼光譜技術(shù)具有單激光實現(xiàn)多參量同時檢測的優(yōu)點,在變壓器油中微量特征物檢測中具有良好的應(yīng)用前景;但受限的最小檢測濃度、檢測靈敏度等是其應(yīng)用于微量特征物分析的技術(shù)瓶頸。表面增強拉曼光譜(SERS)效應(yīng)由于其納米尺度內(nèi)的光學(xué)增強效應(yīng),有效地解決了拉曼光譜在表面科學(xué)和痕量分析中存在的低
2、靈敏度問題,已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于高靈敏度、高分辨率的物質(zhì)檢測。同時納米技術(shù)的發(fā)展給SERS技術(shù)的發(fā)展注入了新的活力。論文基于變壓器油中溶解糠醛拉曼光譜檢測,研究油中溶解微量特征物的拉曼光譜檢測表面增強方法,具有重要的理論和實際意義。
結(jié)合拉曼散射原理以及表面增強拉曼散射原理,提出了表面增強基底結(jié)構(gòu)的模型,利用時域有限差分方法計算了金屬納米結(jié)構(gòu)的近場電場分布,研究了電場增強因子的影響因素。仿真結(jié)果顯示,SERS增強因子對粒子間距以
3、及基底的導(dǎo)電性敏感,而對粒徑大小不敏感。結(jié)合電磁場仿真結(jié)果,制備不同粒徑大小的金納米溶膠,制備不同自組裝金納米表面增強基底。利用透射電子顯微鏡(TEM)、紫外可見吸收光譜(UV-Vis)表征制備金溶膠納米,利用原子力電子顯微鏡(AFM)表征自組裝基底表面形貌。依據(jù)表征結(jié)果合理選擇制備的襯底材料、偶聯(lián)劑種類。利用雙官能團分子PATP實現(xiàn)了納米金與金膜表面穩(wěn)定結(jié)合,制備了單層到六層自組裝納米金修飾金膜基底,利用掃描電子顯微鏡(SEM)表征基
4、底的微觀形貌。在此基礎(chǔ)上,研究了偶聯(lián)層數(shù)對基底SERS活性的影響,探究了最高拉曼活性基底的增強因子以及檢測限,測試了其檢測可重復(fù)性以及穩(wěn)定性。實驗結(jié)果顯示,六層自組裝納米金(粒徑60 nm)修飾的金膜(厚30 nm)基底具有最高SERS活性,與仿真結(jié)果一致?;自鰪娨蜃蛹s為5.57×103,可實現(xiàn)水溶液中濃度為5×10-5 mol/L糠醛的SERS檢測。此外,3D拉曼光譜、糠醛特征峰的RSD值以及隨時間變化的信號強度顯示出基底具有良好的
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