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文檔簡介
1、目前我國的大本分企業(yè)都是使用甲苯氧化法制備苯甲酸,用金屬鈷鹽做催化劑。隨著國家法律法規(guī)的調整,由于下游主要產品己內酰胺的大幅度減產,現(xiàn)在工業(yè)級苯甲酸的市場已經飽和,各個廠家的利潤極低,但是高品質的藥用級苯甲酸和飼料級苯甲酸卻隨著技術的發(fā)展,需求量急劇上升,且價格高利潤空間大,所以研究出能獲得高品質苯甲酸的新方法變得尤其重要。
粗品苯甲酸采用甲苯液相氧化法制得,由于其中含有大量雜質,所以本文先對粗品苯甲酸進行減壓蒸餾,得到純度較
2、高的苯甲酸原料。而本文主要是對此苯甲酸原料進行精致研究。具體研究內容如下:
?。?)本文采用溶析結晶法對苯甲酸進行精制提純。通過研究表明,經過該方法提純后的苯甲酸,在物性上發(fā)生明顯改善。同時研究了該方法精制苯甲酸的最優(yōu)的實驗條件,在溶解溫度為55℃,晶析溫度為25℃,攪拌速度為600r/min,溶析比為1:4,結晶時間為4min,烘干溫度為90℃時,苯甲酸成品的純度和回收率達到最優(yōu),苯甲酸的產品純度可以達到99.5-99.9%,
3、產品收率可以達到接近70%。達到了制備高純度苯甲酸的目的。
?。?)本文提出雙降膜結晶的方法精致苯甲酸:先將粗品苯甲酸(GC純度92-93%)先經減壓蒸餾得到工業(yè)級的苯甲酸(GC純度在97.5%-98.5%);控制結晶塔內溫度在113-119℃,將上述所得的苯甲酸在結晶塔內循環(huán)結晶,當結晶率達到50-75%,停止操作;控制結晶塔內溫度在120-125℃使其發(fā)汗,定時取樣,6h后汗液的含量在99.2-99.4%(GC)時即可停止,
4、再將結晶塔內溫度升至130-135℃,使結晶塔內的物料全部熔出得到高品質(GC純度為99.5-99.9%)的醫(yī)藥和飼料級苯甲酸成品,且其收率接近50%。未結晶的苯甲酸液料(含量為96.0%-97.0%,GC)和發(fā)汗出來的母液(含苯甲酸97.0-98.0%,GC)可以分別用作生產其他產品例如苯甲腈和苯甲酸鈉的原料,大大降低了高品質苯甲酸的生產成本。
本方法的提純工藝簡便,可實現(xiàn)很高的自動化程度,可控制性極強,并且可以根據(jù)需要獲得
5、98.5-99.9%任意一段純度的成品苯甲酸,同時該方法的生產效率高,只需數(shù)小時便能完成精制苯甲酸,成本低,而且無廢水排放,適于工業(yè)化生產。
與溶析結晶法精制苯甲酸相比,在獲取高收率高純度的苯甲酸的同時,雙降膜結晶法首先更適于放大化生產且生產效率更高,生產成本更低。首先雙降膜結晶法革除使用溶劑提純的方式,實現(xiàn)了源頭污染物排放的減量化,方法更為環(huán)保,而溶析結晶法采用醋酸-水溶析體系,對環(huán)境造成了一定的影響。再者結晶操作后的苯甲酸
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