1、隨著人們生活水平的提高和健康知識(shí)的普及，越來(lái)越多的消費(fèi)者開(kāi)始選擇有利于健康的果汁飲品。然而由農(nóng)藥殘留引起的果汁安全問(wèn)題日益成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。
　　 為有效控制農(nóng)藥殘留污染、保障果汁質(zhì)量安全，首要任務(wù)是發(fā)展快速、可靠、靈敏度高和成本低的檢測(cè)技術(shù)。農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法主要有氣相色譜(GC)和液相色譜(HPLC)。氣相色譜法具有分離能力強(qiáng)、檢測(cè)靈敏度高和易于普及等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用，尤其在食品農(nóng)產(chǎn)品領(lǐng)域。與液相色譜儀的紫外檢測(cè)器(UVD)

2、或二極管陣列檢測(cè)器(DAD)相比，氣相色譜儀的電子捕獲檢測(cè)器(ECD)和火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)很多種農(nóng)藥具有高靈敏度和高選擇性等優(yōu)點(diǎn)。
　　 快速有效的前處理技術(shù)加可靠的分析方法是有必要的。樣品前處理是農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)的關(guān)鍵步驟。液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是農(nóng)藥殘留檢測(cè)的常規(guī)前處理方法。最近越來(lái)越多的研究集中于液相微萃取和固相微萃取這兩種微萃取技術(shù)上。后來(lái)在2006年，Rezaee等首次提出一種新型的樣品前處理技

3、術(shù)—分散液液微萃取(DLLME)技術(shù)。該技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單、快速、成本低、富集效率高、有機(jī)溶劑用量少、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
　　 文章綜述了果汁中農(nóng)藥殘留種類及危害、農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法和新型樣品前處理技術(shù)。具體對(duì)各種新型樣品前處理技術(shù)研究現(xiàn)狀進(jìn)行了概述。重點(diǎn)介紹了分散液液微萃取的原理、操作過(guò)程及其在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。結(jié)合分散液液微萃取研究現(xiàn)狀，文章建立了幾種新的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法，結(jié)果令人滿意。具體研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:
　　

4、建立了分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器(GC-FPD)檢測(cè)果汁中8種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留新方法。并對(duì)影響分散液液微萃取效果的因素如萃取劑和分散劑類型及用量、萃取時(shí)間和鹽濃度等進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下，8種有機(jī)磷的富集倍數(shù)可達(dá)106～147倍;檢出限介于0.03～0.2μg/L(S/N=3)之間。建立的新方法可用于多種果汁中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)，其平均加標(biāo)回收率在74.7～128.0％范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)小于6％，完全滿足果汁中

5、有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)要求。
　　 建立了分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)檢測(cè)多種果汁(蘋(píng)果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁)中10種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留(胺菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)。對(duì)影響萃取效率的多種因素進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化條件下，其富集倍數(shù)達(dá)64～110倍。通過(guò)DB-1毛細(xì)管柱，29min內(nèi)即可將10種擬除蟲(chóng)菊酯完成基線分離。在0.0

6、002～10mg/L范圍內(nèi)其相關(guān)系數(shù)(r2)≥0.9990，檢出限為0.2～2μg/L(S/N=3)之間。在0.01mg/L和0.1mg/L兩種加標(biāo)濃度下，其平均加標(biāo)回收率達(dá)61.3～108.4％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于7％。該方法成功應(yīng)用于實(shí)際果汁樣品擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留檢測(cè)，并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行了確證驗(yàn)證。
　　 建立了QuEChERS-分散液液微萃取結(jié)合氣相色譜-電子捕獲檢器(GC-ECD)檢測(cè)多種果汁(橙汁

7、、檸檬汁、獼猴桃汁、芒果汁)中10種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留新方法。果汁樣品在加入無(wú)水MgSO4和NaCl的情況下經(jīng)乙腈快速萃取，萃取液經(jīng)N-丙基乙二胺(PSA)凈化。接下來(lái)的DLLME試驗(yàn)以QuEChERS前處理方法得到的萃取液為分散劑，四氯化碳為萃取劑。在最佳條件下，其富集倍數(shù)達(dá)16～26倍。用DB-1毛細(xì)管柱，29min內(nèi)即可將十種擬除蟲(chóng)菊酯完成分開(kāi)。0.0002～10mg/L范圍內(nèi)，其相關(guān)系數(shù)(r2)≥0.9990。在0.01mg/L