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文檔簡介
1、乙內酰脲是一種含有氮原子的五元飽和雜環(huán)化合物,是一些藥物的核心結構,乙內酰脲及其衍生物常被用于抗菌防腐、生物抑制、生物酶催化等方面。
本文以5,5-二甲基乙內酰脲和甲醛為原料,在強酸催化下合成1,1'-亞甲基-雙(5,5-二甲基乙內酰脲)和3,3'-二羥甲基-1,1'-亞甲基-雙(5,5-二甲基乙內酰脲),討論了酸度和金屬離子對反應的影響。采用IR、13C NMR、1HNMR、MS和X-射線單晶衍射對兩種產(chǎn)物的結構進行了表
2、征。用DSC熱分析法研究了產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性。研究結果表明,與亞甲基相連的氮是5,5-二甲基乙內酰脲的1號位氮原子,晶體結構的分析結果分別為:(1)1,1'-亞甲基-雙(5,5-二甲基乙內酰脲)是正交晶系、Aba2空間群,其主要晶體參數(shù):a/(A)=16.584(3),b/(A)=9.7471(15),c/(A)=8.9626(14),α/(·)=90.00,β/(·)=90.00,γ/(·)=90.00,(V)/(A)3=1448.7(4
3、)R=0.0230。(2)3,3'-二羥甲基-1,1'-亞甲基-雙(5,5-二甲基乙內酰脲)是三斜晶系、P-1空間群,主要晶體參數(shù):a/(A)=9.081(4),b/(A)=9.310(5),c/(A)=10.434(5),α/(·)=91.324(6),β/(·)=104.052(6)γ/(·)=111.430(5),V/(A)3=790.4(7),R=0.0667。在合成條件方面,采用Na+、K+、Mn2+、Zn2+鹽催化反應可使產(chǎn)
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