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文檔簡介
1、苯并噻唑硫酯是第四代頭孢菌素類抗生素的兩種7位側(cè)鏈之一,本文對它的合成方法進行了可行性探討。實驗以丙二腈、甲醇和氯化氫氣體為起始原料,經(jīng)過加成反應、減壓蒸餾、消去反應、成環(huán)和重結(jié)晶等步驟合成苯并噻唑硫酯。該方法具有原料價廉易得、反應條件比較溫和、操作較為簡便、產(chǎn)品純度比較高以及收率較高等優(yōu)點。
本文對合成苯并噻唑硫酯的前四步反應的主要影響因素(溫度,壓力,試劑含水量和反應物用量,反應時間等)以單因素實驗的方法進行了重點研究,合
2、成了3-氨基-5-甲氧基異惡唑,并且綜合整理了后幾步反應的現(xiàn)有合成條件。本文研究結(jié)果如下:
(1)合成甲基氰基乙酰亞胺基鹽酸鹽的最佳工藝條件為:溶劑為乙醚,反應物料最佳摩爾比為丙二腈:甲醇:HCl=1:1:1.28,常溫條件下的最佳攪拌時間為7h,產(chǎn)品收率為97%:
(2)合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳工藝條件為:最適反應溫度為35℃,反應時間為32h,副產(chǎn)物氯化銨的移出時間為反應進行10h后,濃縮時減壓蒸餾的真
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