從辣椒精中提取分離辣椒堿單體的工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、辣椒果實中呈辣味的辣椒堿類物質主要包括69%的辣椒堿,22%的二氫辣椒堿,7%的降二氫辣椒堿,1%的高二氫辣椒堿及1%的高辣椒堿。含量最高且具有較多優(yōu)異生理活性的辣椒堿在農藥、醫(yī)藥、涂料、軍事和保健領域等都有較多的應用,而在醫(yī)藥領域和軍事領域的應用對辣椒堿的純度有很高的要求。本課題以辣椒精為原料,運用了雙水相萃取與色譜分離相結合的方法從辣椒精中提取辣椒堿并分離純化制備得到高純度的辣椒堿單體。高純度辣椒堿的大量制備對辣椒堿在醫(yī)藥等領域的應

2、用具有重大的意義。本文的研究內容和結果如下:
  1、利用雙水相萃取技術將辣椒堿從辣椒精中提取出來。首先研究了選擇的三種小分子親水性有機醇溶劑乙醇、正丙醇、異丙醇分別與四種無機鹽硫酸銨、碳酸鉀、磷酸氫二鉀、檸檬酸鈉組成的雙水相體系的成相性質及對辣椒堿的提取效果,得到碳酸鉀與乙醇組成的雙水相體系成相較快,體系組成成分無毒、價廉,對辣椒堿的提取效果較好,最終選擇此體系萃取辣椒堿并對萃取條件進行優(yōu)化。試驗研究了乙醇含量、碳酸鉀含量、緩沖

3、液pH、原料加入量、NaCl含量、溫度、萃取時間等對辣椒堿提取率的影響,并用響應面法優(yōu)化得到最佳的萃取條件。優(yōu)化后的結果為在20℃下,經20%(w/w)乙醇-22.3%(w/w)碳酸鉀雙水相體系萃取1h,分布在上相的辣椒堿的回收率為85.5%,而分配在雙水相中間界面的油脂、辣椒色素及分配在下相的雜質被除去,辣椒堿的純度得到較大的提高。
  2、利用非極性大孔吸附樹脂D101對雙水相萃取出的辣椒堿粗提物進行初步純化。將大孔樹脂層析法

4、純化辣椒堿的工藝進行優(yōu)化。得到的最佳的優(yōu)化結果如下:在常溫下將辣椒堿濃度為1.7 mg/mL,乙醇含量為10%,pH為8的上樣液以1.5 BV/h的流速上ID26 mm×280mm的D101層析柱,上樣液體積為90mL,分別用去離子水-30%乙醇水溶液-65%乙醇水溶液均以2 BV/h的流速進行梯度洗脫,得到的洗脫液中辣椒堿的純度為33%,回收率為93%。
  3、以新型反相樹脂SKP-10-4300為填料自制反相層析柱制備辣椒堿

5、單體。利用大孔樹脂柱制備得到的洗脫液中主要成分為辣椒堿類物質,即辣椒堿和它的類似物,由于辣椒堿與它的類似物的物理化學性質非常相近,但仍可利用它們的極性差異用反相色譜法將它們分開。研究考察辣椒堿上樣量、洗脫液流速、色譜柱高度、梯度洗脫方案等對制備辣椒堿單體的影響??疾旖Y果為:在常溫下,將辣椒堿濃度為1.5 mg/mL,乙醇含量為20%,pH為8的上樣液100 mL以1.5 BV/h的流速上1.2×50 cm的自制反相色譜柱,用20%(v/

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