1、2-氯-N,N-二甲基煙酰胺是重要的醫(yī)藥、農藥中間體,由它可以合成除草劑煙嘧磺隆?，F(xiàn)有的合成方法由于使用二氯亞砜、光氣、三氯氧磷等劇毒原料而存在較嚴重的安全隱患和環(huán)境危害。本文設計了一條以丙炔醇、二正丙胺為起始原料經3步反應合成2-氯-N,N-二甲基煙酰胺的新路線:丙炔醇先與二正丙胺經催化氧化生成二正丙胺基丙烯醛,再與氰基-N,N-二甲基乙酰胺發(fā)生Knoevenagel反應,最后與氯化氫發(fā)生加成環(huán)化反應得到目標產物。氰基-N,N-二甲基

2、乙酰胺由氰基乙酸甲酯與二甲胺反應生成。探討了反應溫度、反應時間、原料配比和反應溶劑等因素對各步反應的影響。經優(yōu)化,反應總收率達到59％以上,其中二正丙胺基丙烯醛的合成收率達到90%以上。該合成路線避免了二氯亞砜、光氣、三氯氧磷等氯化試劑的使用,降低了原料和前產物的毒性,提高了操作安全性,減少了環(huán)境污染。通過調節(jié)環(huán)化反應后水相Ph,可以回收并循環(huán)利用二正丙胺,不僅降低了原料消耗,而且減少了含氮廢水的產生。
　　 總之,該2-氯-N