1、微波誘導燃燒法合成氧化鋅基納米發(fā)光材料重慶大學碩士學位論文學生姓名：劉柏林指導教師：曹淵副教授專業(yè)：化學學科門類：理學重慶大學化學與化工學院二O一一年四月重慶大學碩士學位論文中文摘要I摘要氧化鋅(ZincOxide，ZnO)是非常重要的半導體材料，具有較寬的帶隙(3.37eV)和較大的激子束縛能(60meV)。ZnO納米材料優(yōu)良的光、電、化學和熱特性，使其在光電子器件、氣體傳感器、太陽能電池等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。研究ZnO以及摻入其

2、他離子以達到優(yōu)化或賦予新的光學、電學性能對ZnO納米材料的發(fā)展和應(yīng)用具有重大的價值。微波具有獨特的選擇性加熱，在有機合成中的成功應(yīng)用引起了很多人對“微波效應(yīng)”的研究，本論文期望這種微波效應(yīng)能夠賦予ZnO納米材料特殊的微觀結(jié)構(gòu)和光學性能。因此，針對當前納米材料制備方法的不足，建立了未摻雜和摻雜ZnO的微波誘導燃燒法(MicrowaveInducedCombustionSynthesis，MICS)，利用X射線衍射儀（XRD）、傅里葉變換紅

3、外光譜（FTIR）、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、室溫光致發(fā)光光譜（PL）等測試手段對樣品的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌、可控生長、光學性能進行了系統(tǒng)研究。第一部分：在對MICS進行理論論證和實際應(yīng)用調(diào)研的基礎(chǔ)上，提出MICS合成ZnO的方法。與現(xiàn)有方法類比，驗證了該方法的可行性。對實驗過程中反應(yīng)體系的選擇、前驅(qū)體溶液中的含水量、反應(yīng)物在微波腔中的位置、反應(yīng)終點的確定等參數(shù)進行考察，評價了該方法的有效性。結(jié)果證明，以尿素為燃料，硝酸鋅為

4、鋅源，在微波輻射下進行燃燒合成，可以獲得晶體結(jié)構(gòu)完整的ZnO納米材料，該方法具有合成時間短、不需要后期熱處理、能源利用率高等優(yōu)勢。第二部分：利用已建立的MICS成功合成了ZnO納米材料，并系統(tǒng)研究了ZnO的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌和光學性能。改變微波功率、燃料與硝酸鋅比例、微波輻射時間等參數(shù)，可以合成花狀、片狀及塊狀三種形貌的納米ZnO材料。實驗觀察到了ZnO納米花在不同時間段的形貌，解釋了晶體生長的過程，認為納米花的形成機理源于尿素提供的O

5、H誘導成核與微波輻射過程中晶體的快速生長。在ZnO的光學性能研究中，不同形貌ZnO的PL光譜很類似，都出現(xiàn)了帶邊激子復(fù)合引起的紫外光發(fā)射和大量的可見光發(fā)射。通過對可見光發(fā)射峰產(chǎn)生的機制分析，認為微波誘導燃燒法合成時間短，ZnO表面產(chǎn)生了更多的缺陷，可見光發(fā)射峰可能與ZnO的表面缺陷能級相關(guān)。第三部分：在MICS能夠制備出三維花狀形貌ZnO以及表現(xiàn)出不同光學性能的基礎(chǔ)上，選擇與Zn原子半徑相近的過渡元素Zr，利用MICS合成了Zr摻雜的Z