1、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)是功能性丙烯酸酯的一種,可作為交聯(lián)劑,用于制取樹脂、涂料和黏合劑等。工業(yè)上二甲基丙烯酸乙二醇酯通常是由乙二醇、甲基丙烯酸在濃硫酸催化下,用苯或甲苯做帶水劑直接酯化制得。由于濃硫酸腐蝕性強,對設備要求高；苯和甲苯有毒,污染環(huán)境,反應后還要通過減壓蒸餾除去,所以傳統(tǒng)生產工藝存在污染嚴重,后處理工藝復雜等缺點。并且為了防止原料和產物聚合,傳統(tǒng)生產過程中往往需要加入大量的阻聚劑,使得產品顏色較深。為此,本文在直

2、接酯化法合成二甲基丙烯酸乙二醇酯的基礎上,研究了用空氣代替帶水劑進行氣提帶出反應生成的水合成二甲基丙烯酸乙二醇酯的新工藝。
　　 本研究考察了氮氣、氬氣、二氧化碳與氧氣以不同比例混合作為帶水氣體對反應收率的影響。結果表明純氮氣、氬氣和二氧化碳沒有輔助阻聚作用,純氧氣的輔助阻聚作用比混合氣體的輔助阻聚作用弱,空氣是具有良好輔助阻聚作用的帶水劑,可以減少阻聚劑的用量?？疾炝朔磻獪囟?催化劑用量,醇酸摩爾比,反應時間,空氣流量和阻聚劑

3、用量對酯收率的影響。結果表明,在催化劑w(TPSA)=6％,n(EG):n(MMA)=1:2.5,通入的空氣流量為0.15L/min,阻聚劑w(HQ)=0.1％,反應溫度110℃,反應時間3.5h的條件下,酯收率可達95.3％。放大實驗結果表明,反應過程中水能否及時從液相傳質到氣相對結果影響很大,隨著反應的逐漸放大,酯化反應產生的水排出反應器的難度增大,需要延長反應時間才能提高收率。當使用離子液體為催化劑時,在催化劑1w([Hnmp]H

4、SO4)=3％,n(EG):n(MMA)=1:2.5,通入的空氣流量為0.21/min,阻聚劑w(HQ)=0.1％,反應溫度110℃,反應時間5.5h時收率為92.0％,若在反應的第3.5h補加0.2倍醇當量的甲基丙烯酸,酯收率可達94.6％,與使用對甲苯磺酸做催化劑時相當。若使用硅膠固載[Hnmp]HSO4做催化劑,反應過程中原料及產物會在硅膠的微孔中聚合。研究了不同的阻聚劑對該新工藝的適用性。研究表明,m(對羥基苯甲醚):m(氮氧自