硬脂酸蔗糖酯系表面活性劑的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、蔗糖與硬脂酸甲酯(MS)的親和力小,相容性差,因此,傳統(tǒng)的無溶劑法通常借助高溫(170~190℃)以及使用大量的脂肪酸皂(25~40%)來避免蔗糖和MS之間的相分離及蔗糖的團聚。本論文提出了無溶劑膠體法合成和醇分離的蔗糖酯制備新工藝。無溶劑膠體法改進了蔗糖在硬脂酸甲酯中的分散效果,使蔗糖微粒的粒徑介于50~1000nm,形成穩(wěn)定的膠體分散體系,從而提高蔗糖和MS的界面反應效率和轉化率以及硬脂酸蔗糖酯(sucrose stearate,S

2、SE)的單酯含量。考察了反應條件對MS轉化率、SSE產率及單酯含量的影響。在催化劑碳酸鉀用量為2.0%(質量比),硬脂酸鉀用量為15%(質量比),反應溫度130℃,反應時間2.5 h,糖酯比1.25(摩爾比)的最優(yōu)條件下,MS的轉化率達到100%,提純后,SSE最終重量得率為63.7%,單酯含量為61.2%。采用醇分離法分離蔗糖單酯和多酯,蔗糖酯可被定量地分為高單酯含量部分和低單酯含量部分,溶劑用量越少,分離溫度越低,單酯含量越高。經醇

3、分離法分離后,單酯含量最高可達到91.6%。無溶劑膠體法合成的SSE質量高,優(yōu)于目前被公認質量最好的日本第一工業(yè)制藥株式會社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50。與傳統(tǒng)的無溶劑法相比,該工藝可明顯降低反應溫度(降至130℃),減少硬脂酸鉀用量(降至15%),同時MS轉化率高、產品質量高、產率高、單酯含量高,是一個具有很好的工業(yè)化前景的蔗糖酯制備工藝。 采用IR,<'1>H NMR,ESI-MS和MAI,DI-TOFMS對SSE進

4、行了結構鑒定。通過TLC對產品中的蔗糖、MS、脂肪酸、脂肪酸皂和SSE進行了分離和定性分析,并用TLC掃描儀對SSE反應過程中的MS進行了定量分析。采用C<,8>柱,以甲醇/四氫呋喃-水為流動相,通過HPLC-ELSD對SSE進行了定性和定量分析。HPLC-ELSD有效地分離了SSE產品中的蔗糖、單酯、二酯、脂肪酸、MS和多酯,是一種通用、快速、高效的蔗糖酯的定性和定量分析方法。采用合適的溶劑體系及適當的質譜條件,用ESI-MS對蔗糖酯

5、進行了定性分析。質譜結果對產品的HPLC分析及預測反應結果能提供必要的信息。 系統(tǒng)地研究了硬脂酸蔗糖酯的結構組成與表面張力、界面張力、發(fā)泡力、硬水穩(wěn)定性和乳化力等物化性能的關系。研究了硬脂酸蔗糖酯與陰離子、非離子表面活性劑的復配性能。 設計并合成了三類新型的硬脂酸蔗糖酯表面活性劑:疏水化改性甲基苯基硬脂酸蔗糖酯(STODE)、陰離子改性馬來酸硬脂酸蔗糖酯(MSS)和陽離子改性甜菜堿硬脂酸蔗糖酯(SSL)。與硬脂酸蔗糖酯相

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