鋼中硼硫磷測定的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文對鋼中的硼、硫和磷的測定進行了研究。利用配陰離子與配陽離子形成的螯合物可被有機試劑萃取的性質,對分光光度法測定鋼中硼進行了研究。在pH值約為3.6的甲酸一甲酸鈉緩沖溶液中,硼、苯羥乙酸與[Fe(PHen)3]2+締合生成具有較大疏水基團的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,然后用分光光度法測定有機相中螯合體系的吸光度,由此測定硼的含量??疾炝溯腿l件及試劑用量等因素對測定的影響,實驗選擇萃取條件為:1,2-二氯乙烷體積為4mL,振蕩和靜

2、置時間分別為5 min和10 min;過量的硫酸鐵銨、鄰二氮菲、苯羥乙酸不影響測定,鄰二氮菲對Fe2+有較好的選擇性。試驗發(fā)現(xiàn),硼含量為0.07~3.2 μg/mL時,吸光度與硼濃度有良好的線性關系,工作曲線方程為A=0.301c-0.007,相關系數R2為0.9988。方法檢出限為0.03μg/mL,測定結果的相對標準偏差為1.0%~6.3%,方法具有選擇性好、干擾小、操作簡單等特點,用于鋼中硼的測定,結果滿意。 在國家標準氧

3、化鋁色層分離一硫酸鋇重量法基礎上,結合微波消解和離子色譜法而建立了一種測定硫的方法。樣品用微波消解后,經氧化鋁吸附柱分離其他金屬離子,用稀氨水洗脫硫酸根離子后進行離子色譜測定。實驗不僅樣品和試劑用量少,而且不需要使用飽和溴水、溴和高氯酸,在很大程度上減少了實驗的毒性和環(huán)境污染,方便了工作人員操作。對3個標準鋼樣中硫含量的測定,得RSD為1.4%~2.8%。方法對SO42-離子檢測的線性范圍為0.02~150μg/mL,工作曲線方程為G=

4、1.32c-0.08,相關系數R2為0.9992,檢測下限為0.014μg/mL。方法簡便、快速,精確度、準確度均令人滿意。適合于樣品數量大、檢測要求高的部門采用,對于大批樣品的日常分析也具有潛在實用意義。結合雜多酸可被極性有機試劑萃取的性質與間接火焰原子吸收的點。在濃度為0.01~1.0 mol/L的鹽酸介質中,磷酸根與鉬酸銨形成磷鉬物質的量之比為1∶12的磷鉬雜多酸鹽,以甲基異丁基甲酮為萃取劑,用火焰原子吸收光譜法測定磷鉬雜多酸中的

5、鉬而不需加入增敏試劑,據此建立了一種間接測定鋼中微量磷的新方法。拓展原子吸收應用范圍的同時增加了測定靈敏度??疾炝溯腿l件及鉬酸銨濃度等因素的影響,選擇萃取條件為:5.0 mL的甲基異丁基酮,振蕩和靜置時間分別為3 min和10 min。當磷的含量在0.04~1.00μg/mL范圍內時,吸光度與濃度呈良好的線性關系,工作曲線方程A=0.0419c+0.0007,相關系數為0.9973。方法的檢出限為0.015μg/mL,樣品測定的RSD

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