1、β-溴乙苯(β-BEB)是重要的有機中間體,廣泛應用于有機合成、醫(yī)藥、農藥合成領域,尤其大量用于聚合用單體對苯乙烯磺酸鹽的合成.由苯乙烯與氣體HBr直接反應合成β-BEB,具有成本低、操作簡單、污染小等特點.本文通過添加引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)、過氧化苯甲酰(BPO),或紫外光照射引發(fā)產生自由基的方法,研究了苯乙烯與氣體HBr發(fā)生反馬氏規(guī)則自由基加成反應,合成β-BEB的工藝及其精制工藝.通過實驗,以及對產物進行氣相色譜分析,考察

2、了反應時間、原料配比、引發(fā)劑用量、反應溫度等因素對實驗結果的影響,得到了β-BEB的較佳合成工藝.并且通過使用鐵粉或堿性活性氧化鋁對粗品β-BEB進行精制,獲得了純度99﹪以上的β-BEB產品. 使用AIBN作為引發(fā)劑,在n(HBr)/n(苯乙烯)=1.2,V(正庚烷)/V(苯乙烯)=5,AIBN占苯乙烯質量百分數(shù)0.5﹪,反應溫度80℃,反應時間60min的較佳反應條件下,苯乙烯轉化率≥99﹪,p.BEB的收率≥91﹪(以苯乙

3、烯計,下同). 使用BPO作為引發(fā)劑,在氣體HBr稍微過量,反應時間45～55 min,反應溫度55℃,V(CCl<,4>):V(苯乙烯)=4,BPO占苯乙烯和CCl<,4>總質量0.5﹪的較佳反應條件下,苯乙烯轉化率≥99﹪,β-BEB的收率≥90﹪. 使用強度為0.5mw/cm<'2>紫外光照射,在氣體HBr稍微過量,反應時間60min,反應溫度60℃,V(CCl<,4>):V(苯乙烯)=5的較佳反應條件下,苯乙烯的