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文檔簡介
1、農藥的發(fā)明和使用無疑大大提高了農作物的產量,但隨著農藥的大量不合理使用食品中農藥殘留對人類健康造成負面影響也日益顯露出來,這就需要發(fā)展快速、可靠、靈敏、實用的殘留農藥分析技術和有效簡便的殘留農藥降解技術。 殘留農藥分析的第一個環(huán)節(jié)就是從樣品中提取和凈化痕量農藥,以便進行分析測定。提取的好壞直接影響到分析結果的正確性。目前在農藥分析中經常使用的分析方法如薄層色譜、氣相色譜、液相色譜、色質聯用等技術,一般均要求分析較凈化的樣品,否則
2、存在的大量雜質會對農藥殘留的分析造成干擾或阻礙殘留,甚至會損壞儀器的危險,因而提取、濃縮和凈化是殘留農藥分析中一個重要的前處理過程。 本試驗在前人工作的基礎上,就蘋果樣品的前處理條件進行了研究,其中包括:提取溶劑的選擇、提取方法的選擇(如:浸泡提取、超聲波提取、機械振蕩提取、均質加溶劑提取等)、凈化方法的選擇(如:液液萃取法、柱層析法和濃硫酸磺化法等)。并在此測定基礎上,采用不同的處理方法(臭氧處理,雙氧水處理等方法)處理蘋果,
3、對其殘留農藥降解狀況進行了較為系統(tǒng)的研究。研究結果如下: 1、建立了蘋果中有機氯農藥的分析測定方法。本方法對蘋果樣品中添加有機氯農藥回收率在82.2-98.3%,變異系數≤8.45%。各項技術指標均滿足殘留農藥檢測的要求。 2、建立了蘋果中有機磷農藥的分析測定方法。本方法對蘋果樣品中添加有機磷農藥回收率在82.9-94.7%,變異系數≤7.02%。各項技術指標均滿足殘留農藥檢測的要求。 3、建立了蘋果中擬除蟲菊酯
4、農藥的分析方法。本方法處理和測定擬除蟲菊酯農藥的準確性好,回收率在86.9-101.8%,精密度和靈敏度高,變異系數為3.28-8.82%。該方法較傳統(tǒng)的LLE法簡便、快速、準確。 4、采用GC-NPD檢測方法測定蘋果中3種有機磷農藥殘留的殘留動態(tài)規(guī)律。結果表明:對硫磷、甲胺磷農藥在環(huán)境中的降解符合一級指數方程,相關系數均為0.9以上,只有馬拉硫磷農藥降解曲線的相關系數為0.8851。3種有機磷農藥半衰期分別為12.6d、11.
5、8d、20.3d。 5、采用GC-ECD檢測方法測定蘋果中3種擬除蟲菊酯農藥殘留的殘留動態(tài)規(guī)律。結果表明:甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯農藥在環(huán)境中的降解符合一級指數方程,相關系數均為0.9以上,3種擬除蟲菊酯農藥的半衰期分別為14.2d、8.7d、12.8d。 6、臭氧處理對蘋果中殘留農藥的降解有一定的作用。結果表明:在溫度低于50℃時,臭氧處理溫度的變化對于臭氧降解甲胺磷、對硫磷、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯均不會
6、產生影響,但對馬拉硫磷的降解率影響較大;各種農藥在中性環(huán)境中最穩(wěn)定,酸性和堿性環(huán)境下均會降解,在強堿性環(huán)境中降解速度最快;蘋果中以上6種殘留農藥的降解速度隨臭氧濃度的增加而加快。但高濃度的臭氧可能對蘋果品質產生消極影響,在達到降解蘋果殘留農藥的前提下,臭氧處理的濃度應越小越好;臭氧處理時間對殘留農藥的降解有一定的作用,但由于臭氧的不穩(wěn)定性,在30min后,殘留農藥降解無顯著變化。 7.蘋果中的殘留農藥在雙氧水作用下會氧化降解,氧
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