1、火焰原子吸收法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂硬度火焰原子吸收法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂硬度一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模?、通過(guò)火焰原子吸收法測(cè)定自來(lái)水中的鈣、鎂硬度，熟悉火焰原子吸收分光光度法的基本原理。2、了解儀器的基本結(jié)構(gòu)和使用方法。初步了解原子吸收測(cè)定中存在的干擾類型及消除方法。二、二、實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：儀器光源輻射出待測(cè)元素的特征譜線（強(qiáng)度為I0），經(jīng)火焰原子化區(qū)被待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，透過(guò)光強(qiáng)符合LanberBeer定律：根據(jù)經(jīng)典愛(ài)因斯坦理

2、論，吸收=0?系數(shù)的積分與基態(tài)原子數(shù)目有關(guān)系：∫=20對(duì)某元素制定的譜線為常數(shù)。因此積分吸收與基態(tài)原子的濃度成正比。但由于原2子吸收線半寬非常窄，故試劑應(yīng)用中采用銳線光源測(cè)定吸收線中心波長(zhǎng)位置的吸收系數(shù)K0，由于原子吸收測(cè)量的溫度不太高，分支吸收與產(chǎn)生吸收的原子數(shù)N存在線性關(guān)系：故在一定條件下吸收值與待測(cè)元素的濃度C成正比。=0=火焰原子化主要分霧化、蒸發(fā)、熔化和解離、激發(fā)和電離四個(gè)步驟，與原子發(fā)射光譜測(cè)定原理類似。原子吸收法測(cè)定鈣、鎂

3、的靈敏度較高，共存的鋁、鈦、鐵、硫酸根等對(duì)測(cè)定有負(fù)干擾，采用釋放劑氯化鍶消除干擾。三、三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑：實(shí)驗(yàn)儀器及試劑：實(shí)驗(yàn)儀器：PerkinElmerAS800原子吸收光譜儀（儀器條件氧化劑：空氣，氧化劑流量17.0Lmin，乙炔流量：2.0Lmin，觀測(cè)高度：0.0mm）實(shí)驗(yàn)試劑：20%SrCl2溶液，10mgLMg標(biāo)液，100mgLCa標(biāo)液，100mgLAl標(biāo)液，自來(lái)水四、實(shí)驗(yàn)步驟：四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、實(shí)驗(yàn)溶液配制根據(jù)要求的溶液濃

4、度（見(jiàn)附1）在50ml離心管中配制溶液2、工作曲線繪制：開(kāi)啟儀器，儀器自檢及自動(dòng)化，建立實(shí)驗(yàn)文件夾，參數(shù)設(shè)置，進(jìn)行工作曲線實(shí)驗(yàn)。對(duì)已配好的5個(gè)鎂標(biāo)準(zhǔn)系列濃度溶液及5個(gè)鈣標(biāo)準(zhǔn)系列濃度溶液分別進(jìn)行火焰原子吸收實(shí)驗(yàn)。3、干擾及消除：對(duì)已配好的第三組Mg干擾溶液進(jìn)行火焰原子吸收實(shí)驗(yàn)。4、樣品測(cè)試及鈣的回收試驗(yàn)：對(duì)已配好的第四組樣品Mg及Ca溶液進(jìn)行火焰原子吸收實(shí)驗(yàn)，及Ca的回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟與上述相同。5、對(duì)實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理計(jì)算自來(lái)水中C

5、a、Mg的含量及回收率五、五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：1、工作曲線繪制：根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)的Ca、Mg的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下：表一：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)12345Mg濃度（濃度（mgL）00.10.20.30.4Mg信號(hào)均值信號(hào)均值A(chǔ)bs0.00000.06140.12820.16740.2175六、六、思考題：思考題：1、原子吸收分析時(shí)為什么要使用銳線光源？答：由于原子吸收線半寬為0.0010.005nm，非常窄，進(jìn)行波長(zhǎng)掃描來(lái)求出積分

6、吸收十分困難，故用銳線光源。2、火焰原子吸收法有哪些特點(diǎn)？答：檢出限低、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用廣泛、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便。3、如何消除原子吸收分析中得化學(xué)干擾？答：加入釋放劑（如氯化鍶、氯化鑭等）、加入保護(hù)絡(luò)合劑、加入緩沖劑、改變火焰溫度等。附一：工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制溶液總體積50mLMg標(biāo)準(zhǔn)溶液Mg標(biāo)1#Mg標(biāo)2#Mg標(biāo)3#Mg標(biāo)4#Mg標(biāo)5#20%SrCl21.0mL1.0

7、mL1.0mL1.0mL1.0mL10mgLMg標(biāo)液0mL0.5mL1.0mL1.5mL2.0mL稀釋后標(biāo)液濃度mgL00.10.20.30.4溶液總體積50mLCa標(biāo)準(zhǔn)溶液Ca標(biāo)1#Ca標(biāo)2#Ca標(biāo)3#Ca標(biāo)4#Ca標(biāo)5#20%SrCl21.0mL1.0mL1.0mL1.0mL1.0mL100mgLCa標(biāo)液0mL0.5mL1.0mL2.0mL3.0mL稀釋后標(biāo)液濃度mgL01.02.04.06.0干擾及消除溶液總體積25mLMg干1#