六方氮化硼基材料在水中痕量有機污染物的前處理應用研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、氮化硼材料(boron nitride,BN)是一種非常重要的Ⅲ-Ⅴ族無機材料,由于其合成條件較高,合成方法復雜,且不能大規(guī)模地生產(chǎn),限制了它在各個領域的應用研究。最為常見的氮化硼變體是六方氮化硼(h-BN),它的晶體結(jié)構(gòu)與碳納米材料十分相似,因此可將其應用于環(huán)境樣品前處理方法的開發(fā)與改進,分析檢測痕量有機污染物的污染水平。本文研究了氮化硼空心球(BNHS)和氮化硼納米管(BNNT)作為吸附材料,分別在分散式固相萃取(dSPE)和固相微

2、萃取(SPME)中的應用。
  首先,以合成的超薄殼層氮化硼空心球為吸附劑,建立了分散式固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析環(huán)境水樣中痕量芳香污染物的方法。該實驗選用多氯聯(lián)苯(PCBs)作為目標分析物,應用Box-Behnken design(BBD)軟件設計實驗,通過響應面法選出影響萃取效率的最優(yōu)化條件。在最優(yōu)化條件下,通過該方法得到PCBs的良好線性范圍0.15~250 ng·L-1,相關系數(shù)均在0.990~0.998之間,并

3、得到較低的檢出限(0.04~0.09 ng·L-1,S/N=3∶1),萃取的重現(xiàn)性較好(相對標準偏差RSD,<12%,n=6)。將該方法應用于河水,當?shù)睾晁腿胁杉膶嶋H環(huán)境水樣的分析,得到了比較滿意的結(jié)果,樣品的加標回收率在84.9%~104.7%的范圍內(nèi)。結(jié)果表明,將氮化硼空心球作為吸附劑從環(huán)境水樣中萃取有機污染物有巨大的潛力,且性能優(yōu)于其他材料。
  然后,由于氮化硼納米管是一種在捕獲有機污染物方面具有潛力的新型材

4、料,以氮化硼納米管為固相涂層,不銹鋼針絲為涂層載體,采用溶膠-凝膠法自制萃取探頭,建立了固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析水中五種具有不同環(huán)數(shù)的痕量芳香烴的方法。研究優(yōu)化了影響萃取及分離效率的實驗條件,在最優(yōu)化條件下,PAHs的線性范圍為1~1000 ng·L-1,相關系數(shù)在0.9872~0.9986之間,并得到較低的檢出限(0.08~0.39 ng·L-1)和良好的重復性(相對標準偏差RSD,<13.3%,n=6),對探頭與探頭之

5、間的重復性也進行了測定,其范圍在5.7%~10.3%之間(n=3)。而且,探頭表現(xiàn)出優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性。將該方法應用于實際環(huán)境水樣的分析,樣品的加標回收率在80.1%~116.8%的范圍內(nèi)。在同等條件下,自制萃取探頭的富集效果(尤其是對環(huán)數(shù)較多的芳香烴)與碳納米管為涂層的探頭非常接近,都優(yōu)于85μm的PA和100μm的PDMS等商業(yè)探頭,這可初步歸因于多環(huán)芳烴的芳香環(huán)與氮化硼納米管之間的疏水作用和強烈的π-π鍵相互堆積作用的影響

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