1、中南民族大學碩士學位論文用熒光猝滅配合物液-固萃取分離及測定Pd的研究姓名：葛淑萍申請學位級別：碩士專業(yè)：分析化學指導教師：孫小梅;李步海20060602用熒光猝滅配合物液-固萃取分離及測定 Pd2+的研究 II定，放置冰箱24h熒光強度未變。在不同鹽介質中，鈣黃綠素激發(fā)和發(fā)射波長的位置不偏移，但熒光強度受鹽的影響，結果證實，在磷酸二氫鉀溶液中，鈣黃綠素熒光強度大而穩(wěn)定，而硫酸銨溶液中鈣黃綠素熒光強度降低。 2. 鈀與鈣黃綠素的配合機理

2、 當熒光體與猝滅體Q發(fā)生動態(tài)猝滅時服從Ster-Volmer方程，由鈣黃綠素的Ster-Volmer曲線顯示， 熒光猝滅曲線非線性， 證實鈀與鈣黃綠素產生的不是動態(tài)猝滅。按Lineweaver-Burk方程，所得結果與Ster-Volmer方法處理的結果吻合,可確認為靜態(tài)猝滅。從電子層結構分析鈣黃綠素分子活位羧基上的O2-，會將各自的孤電子對，分別填入Pd2+離子的2個4d和5s軌道內，形成外軌型配合物。 3. 熒光猝滅法間接測定痕量鈀

3、 鈀對鈣黃綠素的熒光呈規(guī)律猝滅，利用這一特點可用熒光法間接測定痕量鈀。固定鈀的量，當鈣黃綠素加入量是鈀的5～10倍時，熒光猝滅反應穩(wěn)定，鈣黃綠素與鈀配合完全。在確定的測定條件下，Pd2+-Cal溶液的熒光強度為F,對應的鈣黃綠素溶液為空白熒光強度F0，計算?F = F0-F，繪制標準曲線，線性好，相關系數r=0.9991， 平行10次測定0.02µg·mL-1 Pd2+溶液， 相對標準偏差(RSD)1.24 %，方

4、法最低檢出限為0.0001µg·mL-1。 對自行模擬樣中的鈀進行測定， 平均相對偏差為0.71%。測定催化劑廢液中的鈀，相對標準偏差(RSD)為1.70 %。 4. 熒光猝滅配合物的液-固萃取 研究了用鈣黃綠素作熒光萃取劑，Pd2+、Pt4+、Cr6+、Zn2+、Cd2+在 Tween80-磷酸鹽-水液-固萃取體系的分配行為，討論了熒光萃取劑濃度、Tween80 用量、分相鹽種類、體系酸度等條件對金屬離子萃取率(E

5、%)和富集倍數(β)的影響。鈣黃綠素與 Pd2+能選擇性生成不具有熒光的配合物，進入固相，Pt4+、Cr6+、Zn2+、Cd2+此時不絡合，以離子游離形式存在，留于液相。當熒光萃取劑鈣黃綠素濃度為 1.5×10-5mol·L-1，Tween80 質量濃度為 9.0 %時，鈀的萃取率和富集倍數最大，而另幾種離子的萃取率及富集倍數很小， 可以實現貴金屬鈀的富集與分離。 分相鹽(NH4)2SO4、K2HPO4-KH2PO4