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文檔簡介
1、磺胺類藥物(Sulfonamides,SAs)是指擁有對氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的一類藥物的總稱[1]。該類藥物因抗菌效果好、價格低廉等特點,使其在養(yǎng)殖領域得到廣泛應用。但因一些不規(guī)范添加及使用,磺胺類藥物會在動物體內(nèi)殘留,食用這些超標的食物后,會引起人體的過敏反應、毒性反應,產(chǎn)生抗藥性、引起“三致”(致畸、致癌和致突變)作用等。因此,從食品安全角度出發(fā),對動物源性食品中磺胺類藥物殘留量檢測問題一直較為關注。
動物源性食品中磺胺類藥物
2、殘留量的檢測方法一直在不斷更新和提高中,液質(zhì)聯(lián)用技術因為其選擇性、靈敏度、分析效能等方面的優(yōu)勢,是目前最常用的檢測方法,但其在實際檢測應用中,常使用到三氯甲烷、丙酮等有機溶劑,如果操作不當,將會對實驗人員的身體操成傷害;而且大量使用有機溶劑也會大大增加檢測成本,對環(huán)境會有一定的破壞。本研究運用液質(zhì)聯(lián)用改進技術,旨在減少有機溶劑的使用,減少實驗成本,提高檢測效率。重點研究并確定了五種提取溶劑(5%甲酸乙腈、5%乙酸乙腈、乙腈、三氯甲烷、乙
3、酸乙酯),7種提取時間(0min、5min、10min、15min、20min、25min、30min),5個濃縮溫度(30℃、40℃、50℃、60℃、70℃),4種色譜柱(AQ5μm2.1mmI.D.×150mm柱、Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C182.1×50mm柱、C18-MGⅢ(pH2-10)3μm2.0mmI.D.×150mm柱、Waters ACQUITY UPLC HSS T31.8μm3.0×5
4、0mm柱)對實驗結(jié)果的影響。
本試驗確定了用于16種動物源性食品磺胺殘留的檢測方法,檢測結(jié)果顯示:16種磺胺在1~50μg/L范圍內(nèi)的線性相關系數(shù)(R2)為0.9965~0.9994,16種磺胺的加標回收率為85.82~109.51%,相對偏差為2.30~11.25%,檢出限為0.003~0.022μg/kg,定量限為0.2~1.1μg/kg。具體操作和檢測過程如下:樣品采用5%乙酸乙腈作為提取溶劑,提取20min,采用Bon
5、d ElutQuechers EM提取鹽、EMR-Lipidstp和EMR-polish管簡便、無毒的方法,對樣品進行凈化。在50℃的條件下用氮吹濃縮,采用C18-MGⅢ(pH2-10)3μm2.0mmI.D.×150mm柱作為本試驗的色譜柱。
通過與國標法(GB/T20759-2006)檢測結(jié)果進行對比,相對偏差在4.28-9.76%之間。本測準方法準確率高,且有機溶劑用量較少,成本低,效率高,適用于動物源性食品中磺胺類藥物
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