快速樣品前處理技術(shù)在食品真菌毒素等多組分檢測中的應用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、真菌毒素是產(chǎn)毒真菌在適宜的環(huán)境條件下產(chǎn)生的次級代謝產(chǎn)物。本文綜述了食品中常見真菌毒素的種類及危害,并對樣品的前處理技術(shù)、檢測方法和實驗優(yōu)化方法進行較為系統(tǒng)地研究,重點介紹使用QuEChERS萃取、分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)等前處理技術(shù);超高效液相色譜(Ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)

2、、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)等檢測儀器;Plackett-Burman、響應曲面法(Response surfacemethodology, RSM)等實驗設計方法。本論文的主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新點總結(jié)如下:
  (1)建立并完善了同時檢測食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?;苌?/p>

3、物的同位素稀釋-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法:待測樣品經(jīng)84/16乙腈水溶液提取后使用固相萃取技術(shù)進行凈化。方法線性(5-1280μg/kg)良好(R2>0.999),檢出限和定量限分別為6μg/kg和20μg/kg,目標物在三種典型基質(zhì)中回收率在79.36-111.8%之間(RSD<12.50%)。
  (2)應用DLLME技術(shù)對復雜食品基質(zhì)中黃曲霉毒素、赭曲霉素A和玉米赤霉烯酮進行萃取,使用高效液相色譜檢測。樣品使用酸性乙腈水溶液

4、提取,進行鹽析分層后使用C18固相萃取柱作為干擾去除柱凈化,DLLME方法進一步凈化與濃縮。同時,采用RSM法設計實驗,對微萃取實驗參數(shù)進行考察優(yōu)化。最終方法檢出限和定量限分別在0.03μg/kg-13μg/kg和0.22μg/kg-44μg/kg之間,回收率在63.22%-107.6%之間(RSD<8.13%)。
  (3)采用DLLME技術(shù),建立優(yōu)化測定谷物中五種交鏈孢霉毒素的UPLC方法。方法使用酸化乙腈提取目標化合物,Q

5、uEC hERS鹽析分層,氯仿作為萃取劑,液液微萃取凈化濃縮目標化合物。最后通過RSM設計實驗,優(yōu)化考察各相關實驗參數(shù)。方法檢出限在0.62μg/kg-48μg/kg,定量限在2.1.μg/kg-120μg/kg之間,三加標水平下回收率均大于72.69%,RSD小于9.62%。
  (4)搭建快速定量篩查平臺,建立并完善同時監(jiān)測雞蛋和牛奶中104種多真菌毒素和獸藥殘留化合物的UPLC-MS/MS方法。該方法采用酸性乙腈提取后進行Q

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