輕元素EDXRF分析技術(shù)研究及應(yīng)用.pdf_第1頁(yè)
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1、輕元素(這里主要是指原子序數(shù)12~20 之間的元素,如Al、Si、S、K、Ca等元素)是很多工業(yè)原料中元素分析的必測(cè)成分,它們有可能是有益元素也有可能是有害元素。在工業(yè)生產(chǎn)流程中,對(duì)于輕元素測(cè)量的準(zhǔn)確度、精確度以及測(cè)量速度都提出了很高的要求。近年來(lái)EDXRF 分析方法越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域的元素分析,該分析方法具有分析速度快、檢測(cè)范圍廣、結(jié)果穩(wěn)定可靠、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化及在線分析等優(yōu)點(diǎn)。但是由于輕元素特征X 射線能量低、熒光產(chǎn)額低,激發(fā)

2、、探測(cè)效率很低,同時(shí)由于輕元素間的K系譜線能量十分接近,基體效應(yīng)影響嚴(yán)重等原因,大大限制了EDXRF 分析技術(shù)在輕元素定性定量分析上的應(yīng)用。本項(xiàng)研究源自國(guó)家“863 ”計(jì)劃項(xiàng)目“海底原位X 射線探針?lè)治鱿到y(tǒng)研制”,開(kāi)展EDXRF 分析技術(shù)對(duì)輕元素(主要是S、K、Ca )的分析研究,探討輕元素測(cè)量的最佳實(shí)驗(yàn)條件,對(duì)S 元素的檢出限進(jìn)行了測(cè)定,同時(shí)對(duì)不同樣品中的S、K、Ca 元素進(jìn)行了定量分析,以此促進(jìn)EDXRF 技術(shù)在工業(yè)領(lǐng)域的推廣應(yīng)用。

3、論文的主要研究?jī)?nèi)容和成果有: (1) 分別采用直接激發(fā)樣品加抽真空、轉(zhuǎn)換靶加抽真空測(cè)量的方法對(duì)不同樣品中的S、K、Ca 元素進(jìn)行測(cè)量,通過(guò)對(duì)比兩種方法的測(cè)量結(jié)果,發(fā)現(xiàn)前者測(cè)量S 元素的峰背比為1.21,后者峰背比為6.42 ;前者測(cè)量K 元素的峰背比為1.53,后者的峰背比為7.82 ;前者測(cè)量Ca 元素的峰背比為1.45,后者的峰背比為7.69 ; (2) 應(yīng)用轉(zhuǎn)換靶加抽真空的方法對(duì)固體和液體樣品中S 元素的檢出限進(jìn)行了分

4、析,固體樣品的檢出限為500ug/g,液體樣品的檢出限為500ug/ml ; (3) 應(yīng)用轉(zhuǎn)換靶加抽真空的方法對(duì)煤礦樣品中的S、Ca 元素進(jìn)行定量測(cè)量,對(duì)S 元素,測(cè)量值與推薦值的相對(duì)誤差在0.2%~7.5%之間。對(duì)Ca 元素,測(cè)量值與推薦值的相對(duì)誤差在0.2%~9.3%之間; (4) 應(yīng)用轉(zhuǎn)換靶加抽真空的方法對(duì)“GSS ”系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的K、Ca 元素進(jìn)行了定量分析,對(duì)于K 元素,測(cè)量值與推薦值的相對(duì)誤差在0.5%~3.7

5、%之間,對(duì)Ca 元素測(cè)量值與推薦值之間的相對(duì)誤差介于0.1%~28.6%之間。 研究表明:在輕元素EDXRF 分析中合理采用轉(zhuǎn)換靶裝置可以降低檢出限,并且應(yīng)用轉(zhuǎn)換靶加抽真空的方法對(duì)輕元素進(jìn)行EDXRF 分析時(shí),輕元素的峰背比較直接激發(fā)加抽真空的方法的峰背比要高,對(duì)輕元素分析的準(zhǔn)確度較直接激發(fā)加抽真空也要高。但由此帶來(lái)了激發(fā)效率降低,分析速度變慢的缺點(diǎn)??梢赃x用功率更大的光管、靈敏度更高的探測(cè)器、進(jìn)一步提高測(cè)量時(shí)的真空度來(lái)克服以上

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