1、毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis，CE)是以高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力，以毛細(xì)管為分離通道，依據(jù)樣品中各組分之間淌度或/和分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)分離的一類新型液相分離技術(shù)。毛細(xì)管電泳具有高效、快速、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，其研究和應(yīng)用廣泛涉及了環(huán)境分析、藥物分離、生化分析等幾乎所有的分析領(lǐng)域。毛細(xì)管電泳具有多種聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)，如紫外檢測(cè)、熒光檢測(cè)、電化學(xué)檢測(cè)和質(zhì)譜等。其中，電化學(xué)檢測(cè)中的安培檢測(cè)技術(shù)，相對(duì)而言具有較高的靈敏度

2、，且儀器簡(jiǎn)單、成本低廉、線性范圍寬、操作簡(jiǎn)便，因而毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)法在分析化學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛的研究、應(yīng)用和發(fā)展。本論文基于毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)技術(shù)高效、快速、靈敏、方便的優(yōu)勢(shì)，從化學(xué)修飾電極入手進(jìn)行探索，以期提高毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)法的靈敏度，改善毛細(xì)管電泳的分離效果。本論文主要分以下四個(gè)部分： 第一章為緒論。簡(jiǎn)要地綜述了毛細(xì)管電泳的基本原理、分離模式、聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)，以及本論文研究的目的和意義。 第二章PEG-Cu2

3、O碳糊修飾電極在糖類物質(zhì)和抗壞血酸的毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)中的應(yīng)用研究本章的工作是研究制作了一種新型的同時(shí)以聚乙二醇和氧化亞銅為修飾劑的雙修飾劑碳糊修飾電極(PEG-Cu2O CPME)，并將其應(yīng)用于對(duì)糖類物質(zhì)和抗壞血酸的毛細(xì)管區(qū)帶電泳-安培檢測(cè)。在研究中，通過(guò)實(shí)驗(yàn)考察各種實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)分離檢測(cè)的影響，最終實(shí)現(xiàn)了對(duì)葡萄糖、蔗糖、果糖和抗壞血酸的同時(shí)分離和檢測(cè)。與未經(jīng)修飾的純碳糊電極相比，PEG-Cu2O碳糊修飾電極在相對(duì)較低的檢測(cè)電位下(+0

4、.3V vs.SCE)具有較好的催化氧化特性，靈敏度顯著提高。在最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，以PEG-Cu2O碳糊修飾電極為工作電極，上述四種組分在22min內(nèi)可以得到完全的分離檢測(cè)。葡萄糖、蔗糖、果糖和抗壞血酸的線性范圍均為1.0×10-6～5.0×10-5mol L-1，檢測(cè)限達(dá)到1.0×10-7mol L-1(信噪比為3)。本法具有分離效率高、分析操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)靈敏度高、結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)實(shí)際樣品的檢測(cè)令人滿意。 第三章MWC

5、NT-Cu2O碳糊修飾電極在氨基酸的毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)中的應(yīng)用研究氨基酸是蛋白質(zhì)的基本組成單位。一直以來(lái)將CE用于對(duì)氨基酸進(jìn)行分離分析的主要問(wèn)題是熔硅毛細(xì)管壁對(duì)正電荷氨基酸的吸附及氨基酸檢測(cè)的困難。氨基酸的檢測(cè)，因其本身缺乏用于檢測(cè)的物理性質(zhì)，如光吸收、光發(fā)射和電化學(xué)活性，所以常常需要各種衍生技術(shù)使其具有光活性或者電化學(xué)活性。本文檢測(cè)氨基酸，摒棄傳統(tǒng)的衍生法，而是首次利用氧化亞銅和多壁碳納米管同時(shí)做碳糊電極修飾劑，用該碳糊修飾電極對(duì)六

6、種氨基酸成功進(jìn)行了毛細(xì)管區(qū)帶電泳一安培檢測(cè)。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，以MwCNT-Cu2O碳糊修飾電極為工作電極，精氨酸、色氨酸、組氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、酪氨酸六種物質(zhì)可在20min內(nèi)達(dá)到基線分離，其檢測(cè)限達(dá)10-7～10-8mol L-1數(shù)量級(jí)(信噪比為3)，該方法簡(jiǎn)便易行，靈敏度高，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。第四章菊花中黃酮類物質(zhì)的毛細(xì)管電泳一安培檢測(cè)菊花是一種兼具食用、觀賞和藥用價(jià)值的草本植物，對(duì)菊花中藥用成分的研究對(duì)于人類健康具有很大實(shí)際意義