1、本文建立了采用高效液相色譜—二極管陣列檢測(cè)器分析蔬菜中辛硫磷農(nóng)藥殘留的完整、快速、操作簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法。進(jìn)行了四種試劑(丙酮、乙酸乙酯、1+1石油醚-丙酮、乙腈)，三種方法(高速均質(zhì)、超聲波提取、振蕩)提取效果的比較實(shí)驗(yàn)；研究了溶液體積、提取時(shí)間、提取次數(shù)對(duì)提取效果的影響。最終選擇一般蔬菜樣品的提取條件為：15mL乙腈高速均質(zhì)3min，重復(fù)提取兩次。比較了硅膠柱上四種溶液(正己烷溶液、5％丙酮-正己烷溶液、10％丙酮-正己烷溶液、20％丙

2、酮-正己烷溶液)對(duì)辛硫磷的洗脫回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：5％丙酮-正己烷溶液可以將辛硫磷完全洗脫，選擇洗脫體積為30mL。根據(jù)蔬菜樣品的種類，分別建立了簡(jiǎn)便實(shí)用的樣品前處理方法。對(duì)于一般蔬菜，采用提取、濃縮、定容的方法。大蒜采用微波處理使酶失活，避免產(chǎn)生干擾的硫化物。濃縮胡蘿卜汁采用15mL乙酸乙酯高速均質(zhì)3min，重復(fù)提取兩次，硅膠柱凈化，去除樣品雜質(zhì)。處理后的樣品雜峰少，基質(zhì)干擾小。 液相色譜測(cè)定條件：流動(dòng)相為甲醇-水溶液(體積

3、比為7∶3)，色譜柱：ZORBAXSB-C18不銹鋼柱(150mm×3.0mmi.d.，5μm)，柱溫：30℃，流速：0.4mL/min，進(jìn)樣量：10μL，檢測(cè)波長(zhǎng)：285nm，外標(biāo)法定量。進(jìn)行了辛硫磷穩(wěn)定性的實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明：建立的方法檢測(cè)過(guò)程較短，在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中是否采取避光措施對(duì)檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有影響。但是辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用棕色瓶配置，于冰箱中低溫保存，辛硫磷工作溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。 應(yīng)用本研究方法對(duì)辛硫磷濃度為0.01～0.20