1、1《儀器分析》復習題《儀器分析》復習題第一章第一章緒論緒論儀器分析主要有哪些分析方法？請分別加以簡述？光分析法光譜法和非光譜法光譜法和非光譜法非光譜法是指那些不以光的波長為特征的信號，僅通過測量電磁幅射的某些基本性質（反射，折射，干射，非光譜法是指那些不以光的波長為特征的信號，僅通過測量電磁幅射的某些基本性質（反射，折射，干射，衍射，偏振等）衍射，偏振等）。光譜法則是以光的吸收，發(fā)射和拉曼散射等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多，是主

2、要的光分析方光譜法則是以光的吸收，發(fā)射和拉曼散射等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多，是主要的光分析方法。法。電分析化學方法以電訊號作為計量關系的一類方法以電訊號作為計量關系的一類方法主要有五大類主要有五大類:電導、電導、電位、電位、電解、電解、庫侖及伏安庫侖及伏安色譜法物質在兩相（流動相和固定相）中分配比的差異而進行分離和分析的方法，主要有氣相色譜法和液相物質在兩相（流動相和固定相）中分配比的差異而進行分離和分析的方法，主要有氣相色

3、譜法和液相色譜法，色譜法與現(xiàn)代各種分析方法連用，是解決復雜物質中各組分連續(xù)測定的有效途徑。色譜法，色譜法與現(xiàn)代各種分析方法連用，是解決復雜物質中各組分連續(xù)測定的有效途徑。質譜法：根據(jù)物質質荷比（質量與電荷的比值）進行定量、定性和結構分析的方法，是研究有機化合物結構質譜法：根據(jù)物質質荷比（質量與電荷的比值）進行定量、定性和結構分析的方法，是研究有機化合物結構的有利工具的有利工具。②熱分析：依據(jù)物質的質量、體積、熱導反應熱等性質與溫度之間的

4、動態(tài)關系，該法可用于成分分析，但更熱分析：依據(jù)物質的質量、體積、熱導反應熱等性質與溫度之間的動態(tài)關系，該法可用于成分分析，但更多于熱力學、動力學和化學反應機理的研究，主要方法有熱重量法，差熱分析法、差示掃描電熱法多于熱力學、動力學和化學反應機理的研究，主要方法有熱重量法，差熱分析法、差示掃描電熱法③放射分析：依據(jù)物質的放射性。同位素稀釋法、活化分析法，放射性滴定法放射分析：依據(jù)物質的放射性。同位素稀釋法、活化分析法，放射性滴定法第二章第

5、二章色譜學基礎色譜學基礎1.色譜分析法的最大特點是什么它有哪些類型色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物。由于各種物質在一定的色譜條件下均有確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標1.用已知純物質對照定性2.用經驗規(guī)律和文獻值進行定性分析3.根據(jù)相對保留值定性4.根據(jù)保留指數(shù)定性2.繪一典型的色譜圖并標出進樣點tm、tR、t‘R，h、w12、W、σ和基線。3.試述塔板理論與速率理論的區(qū)別和聯(lián)系。4.從色譜流出曲線上通?？梢垣@得哪

6、些信息5.在色譜峰流出曲線上兩峰之間的距離取決于相應兩組分在兩相間的分配系數(shù)還是擴散速率為什么6.試述速率方程式中A、B、C三項的物理意義。7.為什么可用分辨率R作為色譜柱的總分離效能指標。8.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？9.色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。色譜定量分析是根據(jù)檢測器對溶質產生的響應信號與溶質的量成正比的原理，通過色譜圖上的面積或峰高，計算樣品中溶質的含量。1.峰面積測量方法2.定量校正因子3.

7、常用的定量計算方法10.色譜定量分析中為什么要用校正因子？在什么情況下可以不用色譜定量分析是基于峰面積與組分的量成正比關系。但由于同一檢測器對不同物質具有不同的響應值，即對不同物質，檢測器的靈敏度不同，所以兩個相等量的物質得不出相等峰面積?；蛘哒f，相同的峰面積并不意味著相等物質的量。因此，在計算時需將面積乘上一個換算系數(shù)，使組分的面積轉換成相應物質的量，即wi=fi′Ai式中Wi為組分i的量，它可以是質量，也可以是摩爾或體積（對氣體）；

8、Ai為峰面積，fi′為換算系數(shù)，稱為定量校正因子。它可表示為fi′=WiAi11.用公式分析理論塔板數(shù)n、有效塔板數(shù)n有效與選擇性和分離度之間的關系。12.樣品中有a、b、c、d、e和f六個組分它們在同一色譜柱上的分配系數(shù)分別為370、516、386、475、356和490請排出它們流出色譜柱的先后次序。13.衡量色譜柱柱效能的指標是什么衡量色譜柱選擇性的指標是什么31.簡述氣相色譜儀的分離原理和流程。氣固色譜（GSC）:用多孔性固體為

9、固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物氣液色譜（GLC）：固定相是用高沸點的有機物涂漬在惰性載體上由于可供選擇的固定液種類多，故選擇性較好，應用亦廣泛2.對固定液和擔體的基本要求是什么如何選擇固定液具有足夠大的表面積和良好的孔穴結構，使固定液與試樣的接觸面較大，能均勻地分布成一薄膜，但載體表面積不宜太大，否則猶如吸附劑，易造成峰拖尾。表面呈化學惰性，沒有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測物起反應。熱穩(wěn)定性好。形狀規(guī)則，粒

10、度均勻，具有一定機械強度首先是選擇性好。固定液的選擇性可用相對調整保留值?2.1，來衡量。對于填充柱一般要求?2.1＞1.15；對于毛細管柱，?2.1＞1.08；化學穩(wěn)定性好，潤濕性好；在操作溫度下呈液態(tài)，黏度越低越好；對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰?；在操作溫度下有較低蒸氣壓，熱穩(wěn)定性好，以免流失太快。（i）分離非極性物質：一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序流出，沸點低的先流出，沸點高的后流出。（ii）分離極性物質：選用極性

11、固定液，試樣中各組分按極性次序分離，極性小的先流出。極性大的后流出。（iii）分離非極性和極性混合物：一般選用極性固定液，這時非極性組分先流出，極性組分后流出。（vi）分離能形成氫鍵的試樣：一般選用極性或氫鍵型固定液。試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。（v）復雜的難分離物質：可選用兩種或兩種以上混合固定液。（iv）對于樣品極性情況未知的：一般用最常用的幾種固定液做試驗。表

12、193列出了幾種最常用的固定液。3.熱導檢測器（TCD）、氫火焰離子化檢測器(FID)，電子捕獲檢測器（ECD）的基本原理是什么它們各有什么特點熱導檢測器是根據(jù)不同的物質具有不同的熱導系數(shù)原理制成的。熱導檢測器由于結構簡單，性能穩(wěn)定，幾乎對所有物質都有響應，通用性好，而且線性范圍寬，價格便宜，因此是應用最廣，最成熟的一種檢測器。主要缺點:靈敏度較低?；鹧骐x子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機物在火焰中燃燒產生離子，在

13、外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產生的電信號強度，檢測被色譜柱分離出的組分。它的特點是：靈敏度很高，比熱導檢測器的靈敏度高約103倍；檢出限低，可達1012gS1；火焰離子化檢測器能檢測大多數(shù)含碳有機化合物；死體積小，響應速度快，線性范圍也寬，可達106以上；而且結構不復雜，操作簡單，是目前應用最廣泛的色譜檢測器之一。其主要缺點是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質。電子捕獲檢測器也稱電子俘

14、獲檢測器，它是一種選擇性很強的檢測器，對具有電負性物質（如含鹵素、硫、磷、氰等的物質）的檢測有很高靈敏度（檢出限約1O14gcm3）。它是目前分析痕量電負性有機物最有效的檢測器。電子捕獲檢測器已廣泛應用于農藥殘留量、大氣及水質污染分析，以及生物化學、醫(yī)學、藥物學和環(huán)境監(jiān)測等領域中。它的缺點是線性范圍窄，只有103左右，且響應易受操作條件的影響，重現(xiàn)性較差。4.氣相色譜進樣技術有哪些？熱導檢測器(TCD)電子捕獲檢測器(ECD)火焰離子化