1、論文研制了一種半流動薄層電解池，該電解池采用玻碳為工作電極，對玻碳電極表面活化過程和活化后的玻碳電極對氯霉素的吸附作用進(jìn)行了研究，建立了半流動薄層吸附伏安法，并成功地將該方法用于魚肉氯霉素殘留的快速檢測。 本論文共分四章。 第一章分別介紹了薄層電化學(xué)和吸附伏安法的原理、特點、應(yīng)用以及氯霉素的各種檢測方法，提出本文研究半流動薄層吸附伏安法并將其用于魚肉中氯霉素殘留快速檢測的技術(shù)路線和創(chuàng)新意義。 第二章介紹了所研制的

2、半流動薄層電解池，利用該電解池對氯霉素在更寬電位范圍（相對于汞電極）內(nèi)的電化學(xué)行為進(jìn)行了初步探討，并研究了薄層池的結(jié)構(gòu)（電極面積薄層厚度）對氯霉素伏安行為的影響。 第三章分為兩節(jié)：第一節(jié)考察了采用不同的電化學(xué)方法對玻碳電極表面進(jìn)行活化后，電極表面的形態(tài)和對氯霉素的吸附效果。第二節(jié)對幾種可能對氯霉素的吸附和檢測造成影響的因素進(jìn)行實驗和比較，確立了最佳的氯霉素測定參數(shù)。 第四章分為兩節(jié)：第一節(jié)建立了高效液相色譜法用于魚肉中氯

3、霉素殘留的檢測方法。該方法具有較好的線性關(guān)系和較高的加標(biāo)回收率，可作為標(biāo)準(zhǔn)方法。第二節(jié)建立了以玻碳電極為工作電極的半流動薄層池用于魚肉中氯霉素殘留快速檢測的方法。測定氯霉素的線性范圍為9~9500ng/mL，相關(guān)系數(shù)R2=0.998；方法檢測限為1.5μg/kg氯霉素；實際樣品平行測定重現(xiàn)性RSD＝2.2-16﹪（3個樣品每次各重復(fù)測定3次不同次測定重現(xiàn)性RSD=2.5-3.4﹪（3個樣品重復(fù)測定2-3 次）。5 種不同魚類樣品加標(biāo)（加

4、標(biāo)量為7.5-30μg/kg）回收率為33.6-7.6﹪，平均回收率為58.6﹪。本方法測得的結(jié)果與用高效液相色譜法測得的結(jié)果基本符合。 本研究課題的創(chuàng)新性在于： 1 ．研制了一種池體積小，工作電極表面積大，方便拆卸、清洗的半流動薄層電解池；該薄層池的輔助電極、參比電極與工作電極采用面對面排布，提高電流效率，降低溶液電阻降；采用半流動工作模式：即進(jìn)樣時流動，檢測時靜止，既易于更換被測溶液，又保證檢測時處于擴(kuò)散傳質(zhì)過程。2

5、 ．對氯霉素在更寬電位范圍（相對于汞電極）內(nèi)的電化學(xué)行為進(jìn)行了初步探討。3 ．首次利用經(jīng)電化學(xué)活化處理后的玻碳電極對氯霉素有吸附作用的特點來提高對氯霉素的檢測靈敏度。系統(tǒng)考察了采用不同電化學(xué)方法活化后的玻碳電極對氯霉素的吸附效果，研究了可能對氯霉素檢測結(jié)果產(chǎn)生影響的各種因素。4 ．首次成功地將以玻碳電極為工作電極的半流動薄層電解池與吸附伏安法相結(jié)合用于魚肉氯霉素殘留的快速檢測。5 ．對魚肉樣品的前處理方法進(jìn)行摸索，確立了適合本方法又簡單